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锥形过滤洗涤干燥一体机在高镍三元材料及前驱体生产中的技术优势

发表时间:2021-07-05

  随着锂离子电池行业的快速发展,目前已经商品化钴酸锂材料由于成本较高、比容量偏低、毒性大等方面的原因已经面临逐渐被三元材料的替代的趋势。层状结构的三元材料镍钴锰酸锂由于综合了锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂三种材料的优点而具备协同效应,成为具有良好应用前景的锂离子正极材料之一 ;在三元材料中,高镍三元材料由于镍含量更高,具有放电容量高,成本低,污染小等优点。

  三元材料前驱体的主流工艺流程为:合成、过滤、洗涤、干燥以及三元材料配混料、烧结、粉碎、除铁等工序,百得干燥分析现有多种过滤洗涤设备的优势和劣势,为满足三元材料前驱体生产工艺高品质、高效率的要求,终于研制成功了集过滤、洗涤于一体的多功能筒锥式二合一设备,兼有反应、萃取、结晶、浓缩、干燥、混合、破碎等多项功能,以满足三元材料及其前驱体的产业向智能化、大产能、低能耗、环境友好方向发展的需求。


  过滤和洗涤设备的作用是将反应得到的前驱体浆料实现固液分离,然后采用洗涤液对得到的前驱体滤饼进行洗涤,去除残留在滤饼中的硫酸根、氯根、钠离子等。目前大多数前驱体厂家采用过滤洗涤一体化设备,主要有压滤机、离心机、微孔过滤机、过滤洗涤“二合一”设备等。

  (1) 压滤机

  压滤机是一种常用的过滤、洗涤设备。传统压滤机一般需要人工操作整个压滤过程,包括进料、压榨、气吹、卸料,尤其卸料劳动强度较大,滤饼难脱,整个压滤周期长,处理量小,脱水和洗涤效果差,并且材质通常为铸铁,质量重,易磨损。近几年,压滤机技术水平有了较大的提高,全自动压滤机得到良好的应用,整个压滤过程实现自动控制,材质上选择不锈钢或合成材料,结构上扩大滤室和增大隔膜设计,并且提高了过滤压力,处理量大,压滤周期短,脱水效率高,洗涤效果好,能够满足三元前驱体的生产要求。

  (2) 离心机

  离心机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体混合物中不同组分的机械。离心机的核心部件是转鼓,其围绕本身轴线高速旋转的圆筒,通常由电机驱动。固液混合物进入转鼓后,被迅速带动与转鼓同速旋转,在离心力作用下固液分离,固体颗粒被拦截在转鼓内壁,液体从离心机排出。常用的离心机类型有三足式离心机、平板式离心机、卧式螺旋离心机、碟片式分离机、管式分离机等,其中三足式离心机和平板式离心机适用于三元前驱体生产。

  在生产中采用PGZ平板式全自动下部卸料离心机对镍钴超细粉体材料进行过滤和洗涤,每批次可以处理大约240kg镍钴超细粉体材料滤饼,洗涤6次后,产品中的Na<0.01%、SO2<0.4%、Cl<0.05%,能够满足洗涤工艺要求,并且金属回收率在99.7%以上,生产效率较高。


  (3) 微孔过滤机

  微孔过滤机为新型固液分离设备,具有运行效率高,过滤精度高的特点。微孔过滤机的结构是在立式密闭机体内悬挂特种高分子的PE和PA微孔管,滤液通过微孔管排除。

  近年来,在超细粉体生产中的过滤和洗涤工序得到了较好的应用。在生产中采用微孔过滤机对粒度小、黏性大的超细碳酸钴粉体进行过滤和洗涤,zui终洗涤用水单耗在4.0t/h,可以使Na含量小于0.005%,并且金属回收率在99.7%以上,母液中金属钴的含量为20mg/L,滤饼含水量约20%。

  (4) 过滤、洗涤“二合一”设备(平板式)

  过滤、洗涤“二合一”设备是在过滤、洗涤、干燥“三合一”设备的基础上简化后的产品,在一个密闭容器内完成过滤、洗涤二道工序,主要用于医药行业,解决了易燃、易爆、有毒产品的连续生产,特别适应洗涤效果要求较高的物料,并且能够减轻操作过程的劳动强度,减少了成品的损耗。该设备近年来开始在三元前驱体生产上应用。


  三元材料前驱体过滤洗涤设备的主要优势和劣势对比表


三元材料前驱体筒锥式过滤洗涤设备 工作原理

  现有过滤、洗涤“二合一”的结构是平板式,但是在长期生产使用中发现一些缺陷,例如:圆形平底过滤面积小;侧面出料,导致出料不彻底;过滤效果不理想,过滤过程中的物料翻动小,效率低。

  为了克服上述单元设备组合中存在的问题与不足,同时满足三元材料前驱体生产工艺高品质、高效率的要求,我公司进行了大量的设计研发工作,终于研制成功了集过滤、洗涤于一体的多功能筒锥式过滤洗涤设备,具有过滤、洗涤主要功能,还兼有反应、萃取、结晶、浓缩、干燥、混合、破碎等多项功能,属于改进型多功能设备。


多功能筒锥反应过滤洗涤干燥机 工艺流程

  (1) 压滤或真空过滤

  打开下部滤液出口,在设备内通入压缩空气或氮气等气体,对经过反应的固液混合物进行加压过滤,直到把机内物料压干。也可在滤液出口抽真空,对物料进行真空过滤,直到把滤液抽干为止。过滤时可使空心轴和空心螺带按顺时针方向旋转(从顶部往下看),对物料进行提升,并使空心螺带在旋转时限制滤饼层的厚度,使物料在薄的滤饼层条件下进行过滤,以提高过滤速率。对于易过滤的物料,过滤时可不搅拌,直接把物料滤干。

  (2) 可多次洗涤过滤

  有些物料过滤完以后,还要进行多次洗涤。反应过滤干燥多功能机用于对物料的反复多次洗涤是理想的设备。物料在机内压干后,可在顶部洗涤液入口加入洗涤液, 然后通过空心轴和空心螺带的搅拌,对滤饼进行均匀再浆,再浆搅拌均匀后再把物料压干。若洗涤一次不够,可进行多次洗涤,这时重复上述步骤多次即可,操作方便,劳动强度极低。

  以上述方法对物料进行洗涤,我们称之为间歇洗涤法。由于每次是把物料压干后再加洗涤液进行洗涤,因而操作时虽然开关阀门次数多一点,但用的洗涤液较少。该机也可对物料进行连续洗涤,即把洗涤液用泵或其它方法连续压入,利用洗涤液的压力进行过滤,空心轴和空心螺带则不断地搅拌,滤液从滤液出口连续排出,直至达到洗涤要求为止,zui后再把滤饼压干。这种连续洗涤的方法,一般比间歇洗涤用的洗涤液量要多,但操作更方便。

  

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